1.原理

    聚醚羥基在催化劑咪唑作用下與苯酐進(jìn)行定量反應(yīng), 過量的苯酐待反應(yīng)完成后水解成酸, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之。

2.儀器和試劑

    恒溫水浴,98士2℃ ; 分析天平; 25ml 移液管; 50 mI 滴定管; 實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有吡啶, 苯酐，咪唑，1% 酚酞指示劑; 1mol / L 的NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液。海安石化PEG400 和PEG600。

3.測試步驟

    在分析天平上稱取一定量樣品于250mI清潔、干燥�；�瓶中。用移液管加入25mI�；瘎�, 樣品溶解后, 密封, 放人恒溫水浴中。反應(yīng)30m in、60min, 中間搖動幾次, 到時取離水浴, 冷卻至室溫后, 加人10 ml水, 充分搖晃。以酚酞為指示劑, 用1mol / L NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至桃紅色為終點(diǎn), 同時作空白試驗(yàn)。

4.結(jié)果分析

    說明本實(shí)驗(yàn)方法30min已經(jīng)足夠，延長時間沒有必要。在此實(shí)驗(yàn)條件下，羥值的檢出率只有43%，不適合。相關(guān)文獻(xiàn)佟琦宇的《聚醚多元醇羥值測定方法的改進(jìn)》并不適合于實(shí)際操作。

    催化劑的增加催羥值的測定有一定的作用。

國標(biāo)中的測試方法：聚醚多元醇－羥值的測定－鄰苯二甲酸酐酯化法

    在115℃回流條件下，羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)生成酯，過量的鄰苯二甲酸酐經(jīng)水解轉(zhuǎn)變?yōu)樗幔�用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
    (此溶液按作空白滴定時，25mL該溶液應(yīng)消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液45～50mL。)
    分析步驟：稱取樣品（稱準(zhǔn)至0.0002g）于250ml清潔、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml�；瘎┘尤肫渲�，搖動。裝上回流裝置，在115℃±2℃下回流1小時，回流過程中搖動酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸過錐形瓶一半�；亓鹘Y(jié)束后將錐形瓶移出油浴冷卻至室溫，用10mL吡啶逐滴均勻沖洗冷凝管，取下錐形瓶，加入約0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持15S不褪色為終點(diǎn),同時作空白試驗(yàn)及測定樣品酸值�？瞻着c樣品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積之差為9～11mL。否則，適當(dāng)調(diào)整試樣質(zhì)量，重新測定。