一、背景介紹
阻垢劑(scale inhibitor):是指具有能分散水中的難溶性無機鹽、阻止或干擾難溶性無機鹽在金屬表面的沉淀、結垢功能,并維持金屬設備有良好的傳熱效果的一類藥劑。它具有優(yōu)異的屏蔽、抗?jié)B、防銹性能、良好的阻垢、導熱性,優(yōu)良的耐弱酸、強堿、有機溶劑等性能,它的附著力強,且膜層光亮、柔韌、致密、堅硬。
阻垢劑的分類有:有機膦系列阻垢劑、有機膦酸鹽阻垢劑、聚羧酸類阻垢分散劑、復合阻垢劑、RO阻垢劑、專用阻垢劑、濃縮阻垢劑等幾種,其中阻垢劑的主要成分——有機膦酸鹽的含量直接決定了該產(chǎn)品的價格。
二、分析方法——磷鉬酸喹啉重量法
2.1 方法原理
加入硫酸和過硫酸銨并加熱,樣品中的有機膦酸、正磷酸、亞磷酸均變?yōu)檎姿幔谙跛崴嵝詶l件下,加入喹鉬檸酮試劑,生成磷鉬酸喹啉 沉淀,根據(jù)沉淀質量求出樣品中總磷含量。
2.2 主要儀器與試劑
電熱恒溫干燥箱 能恒溫在 (180±5)℃;
1000W可調電爐;
旋片式真空泵;
恒溫水浴振蕩器 能恒溫在 (60±1 )℃;
4#玻璃坩堝式濾器;
喹鉬檸酮試劑 參照HG/T2843―1997《 化 肥產(chǎn)品 化肥分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液》配制;
1 + 1硝酸(質量比);
過硫酸銨;
1.0mol/L硫酸。
2.3 測定步驟
稱取 1.0±0.1g試樣 ( 稱準至0.0001g ) 于200m L燒杯中,加少量蒸餾水溶解,轉移至250m L容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
用10mL移液管準確移取10.00mL上述溶液于500mL高型燒杯中,加10m L 1.0mo l/L硫酸,加入過硫酸銨粉末2.0g ,置于可調電爐緩慢加熱,等白煙幾乎冒盡,溶液呈粘稠狀且有細 微型結晶出現(xiàn)時取下,冷卻至室溫。加入100mL蒸餾水加熱至結晶溶解,取下稍冷,加入10ml 1 +1硝酸和50m L喹鉬檸酮試劑 ( 理論上每10mL沉淀劑可沉淀8mg P2O5,即10.7 m g PO43- ;實際中,根據(jù)重量分析對沉淀重量的要 求,若溶液中含有25~40mg PO43-,溶液的總 體積為150mL ,則沉淀劑過量50%,即通常加入50~60m L沉淀劑,既符合最佳條件,又不造成試劑浪費) ,蓋上表面皿,在1000w 可調電爐上微沸1min,取下,冷卻至室溫。
用預先在180±5℃恒溫干燥箱內干燥至恒重的4#玻璃坩堝過濾沉淀。先濾上層清液,然后用傾瀉法洗滌沉淀1~2次,每次用水25mL再將沉淀移入坩堝,用水洗滌4~5次,每次用水25mL 。洗滌后將沉淀同坩堝一同放入180±5℃干燥箱內,待溫度達到180℃后,干燥45min,取出移入干燥器中,冷卻至室溫,稱量。 同時做空白試驗,平行操作。
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