一、原 理
由于絮凝劑的添加量對(duì)絮凝劑的使用效果有著十分重要的影響作用,所以對(duì)于處理液中的絮凝劑的濃度的測(cè)定有著一定的必要性。
本方法是利用霍夫曼重排的第一步反應(yīng),用溴與酰胺基作用生成N-溴代酰胺,多余的溴用還原劑除去。生成的N-溴代酰胺水解產(chǎn)生次溴酸,相互間能保持平衡,次溴酸能定量地將碘離子氧化成碘。因此,即使酰胺基在低濃度,仍能以淀粉一三碘化物的形式有效地進(jìn)行測(cè)定。
1、主要試劑和儀器
1.1 部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)。
1.2 可溶性淀粉 化學(xué)純。
1.3 飽和溴水。
1.4 緩沖溶液: 稱取25g三水合醋酸鈉溶于800ml去離子水中,加入0.5 g水合硫酸鋁, 用醋酸調(diào)節(jié)PH至5.0 ,最后而釋至1000ml備用。
1.5 淀粉-碘化試劑 稱取11g碘化隔溶于400ml去離子水中,加熱煮沸10分鐘后稀釋 至約800ml,再加入2.5g可溶性淀粉。煮沸2分鐘,用濾紙過濾,最終稀釋至1000ml備用。 1.6 1%甲酸鈉溶液。
1.7 721型分光光度計(jì),PHS一2A型精密酸度計(jì)。
二、測(cè)定步驟
2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:
在100毫升的燒杯中準(zhǔn)確稱取0.100克HPAM,用蒸餾水溶脹后轉(zhuǎn) 移到1000毫升的容量瓶中,多次用蒸餾水沖洗燒杯,將沖洗過的水也轉(zhuǎn)移到容量瓶中,加水至刻度,充分搖勻。定量移取10.0毫升的該溶液于100毫升的容量瓶中定容,此容量瓶中的HPAM的含量為10ppm。
2.2 在5個(gè)50ml容量瓶中加人緩沖溶液5.0ml,依次加入10ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0ml,10.0ml,15.0ml,20.0ml,25.0ml,混勻加入1ml飽和溴水,反應(yīng)10分鐘后加入5ml1%甲酸鈉溶液搖勻,反應(yīng)5分鐘后加人5ml淀粉一碘化鎘試劑,用純水稀釋至刻度,5分鐘后用721型分光光度計(jì),蒸餾水作空白,1cm比色皿在波長(zhǎng)580nm處測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo),HPAM的濃度毫克/升為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.3 水樣測(cè)定:移取過濾后的水樣20.0 ml于50毫升的容量瓶中,按照3.2的操作步 驟進(jìn)行,測(cè)定其吸光度。
注:1.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液因HPAM的水溶小,水溶速度慢,所以要充分搖勻,溶液轉(zhuǎn)移的移液管要用溶液多洗幾次。每一批HPAM都要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.緩沖溶液要準(zhǔn)確在PH為5.0;分析測(cè)試的環(huán)境溫度要控制在16~30℃以內(nèi),測(cè)定吸光度要在5~8分鐘內(nèi)完成,否則影響測(cè)試結(jié)果。
3.所取水樣不進(jìn)行過濾,盡可能在最短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。
三、計(jì)算
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