式(1)中:
ρ(Fe2+)―二價鐵離子的質(zhì)量濃度,g/L;
c―重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;
V―重滴定消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
M―重二價鐵離子的摩爾質(zhì)量,g/mol;
V0―重磷化液的體積,mL。
2.2總酸度與二價鋅離子的分析
    在250 mL錐形瓶中,加水約50 mL,移取磷化液5.0 mL,加酚酞指示劑3～4滴,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到紅色且不褪色即為滴定終點(diǎn)。
總酸度(點(diǎn))=100c 1V1/V0
=0.200 0×100V1/5.0
=4.0V1(2)
式(2)中:
c 1―氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;
V1―滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V0―磷化液的體積,mL。
    在分析總酸度后的溶液中,加入pH=5.5緩沖溶液5.0 mL,二甲酚橙指示劑2～3滴,用EDT A標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到純黃色為終點(diǎn)。

ρ（Zn2+）=c2V2M2/VO

=0.2000×65.38V 2/5.0
=26V2
式(3)中:
ρ(Zn2+)―二價鋅離子的質(zhì)量濃度,g/L;
c2―EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;
V2―滴定消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
M2―二價鋅離子的摩爾質(zhì)量,g/mol;
V0―移取磷化液的體積,mL。
2.3游離酸與磷酸根的分析
    在250 mL錐形瓶中,加水約50 mL,移取磷化液5.0 mL,加溴甲酚綠指示劑2～3滴,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到藍(lán)綠色為終點(diǎn)。
游離酸(點(diǎn))=100c 3V3/V0
=0.200 0×100V3/5.0
=4.0V3(4)
式(4)中:
c 3―氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;
V3―滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V0―磷化液的體積,mL。
    在分析游離酸后的溶液中,加入體積質(zhì)量15 g/mL的草酸鉀溶液20 mL,酚酞指示劑3～4滴,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到紫色為終點(diǎn)。

ρ（PO3-）=c4V4M4/VO

=0.2000×94.97V 4/5.0

=3.8V4
式(5)中:
ρ(PO43-)―磷酸根的質(zhì)量濃度,g/L;
c 4―氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;
V4―滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
M4―磷酸根的摩爾質(zhì)量,g/mol;
V0―移取磷化液的體積,mL。
2.4關(guān)系分析
    根據(jù)長期的實(shí)踐,發(fā)現(xiàn)測定磷化液各成分時各試劑的用量存在一定關(guān)系:V1=V2+V3+V4。在此基礎(chǔ)上可以只測定其中的3個量,從而推導(dǎo)出另1個量,這樣就節(jié)約了試劑和測試時間。準(zhǔn)確度最高的是對Zn2+的分析，這是因為磷化液中其他成分都不會干擾Zn2+的分析。分析誤差最大的是總酸度,由于Zn2+的干擾,滴定終點(diǎn)褪色。
2.5注意事項
    由于Fe2+易氧化為Fe3+,應(yīng)先分析。分析磷化液中的Fe2+時,如滴定終點(diǎn)反應(yīng)不靈敏可在滴定前加尿素約0.5 g,蓋上膠塞搖勻,放置到溶液澄清后再進(jìn)行滴定。因為空氣中還原性氣體和灰塵都能與Cr 2O72-緩慢作用使溶液褪色,所以到達(dá)終點(diǎn)30 s內(nèi)不消失即為終點(diǎn)分析總酸度時,加入酚酞指示劑的量與滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的速度,都將影響終點(diǎn)的靈敏度。
二甲酚橙指示劑配制成水溶液后,如放置時間過長易發(fā)生聚合和氧化反應(yīng),不能敏銳指示終點(diǎn),故加體積分?jǐn)?shù)為10%的乙醇以防止聚和和氧化。分析磷酸根時若終點(diǎn)反應(yīng)不靈敏,應(yīng)稍加溫或增加草酸鉀溶液的用量。
3結(jié)語
    總酸度、游離酸的化驗操作簡便,成本低。磷酸根的檢驗成本高,可由化驗總酸度、二價鋅離子、游離酸時所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù),來推算出磷酸根的含量,這比原化驗方法操作簡便、成本低,滴定終點(diǎn)更接近于理論終點(diǎn)。