1 原理
沸石在無機酸中易溶解并分解出鋁離子。鋁離子在pH3至3.5時與乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)形成絡合物,以二甲酚橙為指示劑,用乙酸鋅回滴過量的EDTA,定量鋁離子(回滴定法)。到等當點后,在氟離子存在下煮沸,鋁離子的EDTA絡合物被選擇性地解離,游離出等當量的EDTA,同樣可以用乙酸鋅滴定(氟化鈉解離法),而準確地求出鋁離子的含量。根據所得的鋁離子含量計算出洗滌劑中4A沸石的含量。
2 試劑
乙二胺四乙酸二鈉(EDTA) :c ( EDTA) = 0. 01 mol/L標準滴定溶液
1.681g溶于500mL水中
乙酸鋅,c[Zn(CH3CO2)2]=0.01 mol/L標準滴定溶液
1.0975g用水溶解并稀釋定容至500mL
二甲酚橙指示液:1 g/L, 0.2g溶于100mL水
硝酸,1 mol/L溶液:量取70 mL濃硝酸,攪拌下慢慢倒人900 mL水中,稀釋至1 000 mL。
氫氧化鈉,200 g/L溶液:稱取20 g固體氫氧化鈉,加100 mL水溶液。
乙酸鈉,1 mol/L溶液:稱取13. 6 g乙酸鈉(CH3 COONa·3H2 O),加水溶解并稀釋至1000 mL。
乙酸銨, 1 mol/L溶液:稱取77 g乙酸銨(CH3 COON H4 ),加水溶解并稀釋至1 000 mL。
硝酸,密度約1. 4 g/mL,約65%(質量分數)溶液。
氟化鈉。
精密pH試紙:pH2. 7至4. 7和pHl. 4至3. 0兩種范圍或適合pH2. 0至2. 5和pH3. 0至3. 5范圍的其他精密pH試紙。
3 儀器
常用實驗室儀器
燒杯,50 mL , 250 mL, 400 mL。
容量瓶,500 mL。
移液管,10 mL,25 mL。
具塞滴定管,25 mL。
4 測試
回滴定法
稱取1. 5 g至2. 0 g洗衣粉(稱準至0. 000 1 g,約含4A沸石200 mg)于250 mL燒杯中,加入50 mL水和20 mL硝酸,加熱煮沸10 min,冷卻后將溶液移至500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度并混勻。用移液管吸取25. 0 mL試樣溶液于400 mL燒杯中,加50 mL水,用200 g/L氫氧化鈉溶液調節至pH2~2. 5,然后用1mol /L乙酸鈉溶液調節至pH3~3. 5。準確加入0.0 l mol/L EDTA的標準滴定溶液10. 0 mL,煮沸30 min。冷卻后,加人l mol/L乙酸銨溶液20 mL,將溶液pH緩沖至5~6,加水使總體積為150 mL,加4滴~5滴二甲酚橙指示液,用0. 0l mol/L乙酸鋅標準滴定溶液進行回滴定,溶液顏色由黃色變為紅色即為終點。用同樣操作進行空白試驗。
氟化鈉解離滴定法
按回滴定法 滴定至終點后, 在試樣溶液中加入0.5g 氟化鈉, 煮沸到溶液的紅色消失放冷后, 用0.01m o l / L乙酸鋅標準溶液滴定從鋁的E D T A絡合物中游離出來的E D T A, 終點仍由黃色轉為紅色。